第五章 中药制剂中各类化学成分分析

一、单项选择题(每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案。)

1.分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是 A

A. 中性氧化铝 B. 凝胶

C. SiO2 D. 聚酰胺

E. 硅藻土

2.用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的担体是 D

A. 三氧化二铝 B. 纤维素

C. 硅藻土 D. 硅胶

E. 聚酰胺

3. 薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是 B

A. 10% 硫酸—乙醇溶液 B. 茚三酮试剂

C. 硝酸钠试剂 D. 硫酸铜试剂

E. 改良碘化铋钾试剂

4.可用于中药制剂中总生物碱的含量测定方法是 E

A. 反相高效液相色谱法 B. 薄层色谱法

C. 气相色谱法 D. 正相高效液相色谱法

E. 分光光度法

5.不宜采用直接称重法进行含量测定的生物碱类型是 C

A. 强碱性生物碱 B. 弱碱性生物碱

C. 挥发性生物碱 D. 亲脂性生物碱

E. 亲水性生物碱

6.生物碱成分采用非水溶液酸碱滴定法进行含量测定主要依据是 E

A. 生物碱在水中的溶解度 B. 生物碱在醇中的溶解度

C. 生物碱在低极性有机溶剂中的溶解度 D. 生物碱在酸中的溶解度

E. 生物碱pKa的大小

7.使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是 B

A. 生物碱盐阳离子 B. 雷氏盐部分

C. 生物碱与雷氏盐生成的络合物 D. 丙酮

E. 甲醇

8.生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液是 C

A. 酸水液 B. 碱水液

C. 丙酮 D. 氯仿

E. 正丁醇

9.含有下列药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物碱含量的是 D

A.黄连 B.麻黄

C.防己 D.附子

E.黄柏

10.雷氏盐(以丙酮为溶剂)比色法的测定波长是 B

A.360nm B.525nm

C.427nm D.412nm

E.600nm
11.苦味酸盐比色法的测定波长是 A

A.360nm B.525nm

C.427nm D.412nm

E.600nm

12.酸性染料比色法影响生物碱及染料存在状态的是 C

A. 溶剂的极性 B. 反应的温度

C. 溶剂的pH D. 反应的时间

E. 有机相中的含水量

13.酸性染料比色法溶剂介质pH的选择是根据 D

A. 有色配合物(离子对)的稳定性 B. 染料的性质

C. 有色配合物(离子对)的溶解性 D. 染料的性质及生物碱的碱性

E. 生物碱的碱性

14.用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用 A

A. 流动相中加二乙胺 B. 调整流速

C. 调整检测波长 D.调整进样量

E. 改变流动相极性

15.用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用 B

A. 调整流速 B.流动相中加入离子对试剂

C. 调整检测波长 D.调整进样量

E. 改变流动相极性

二、多项选择题(每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分。)

1.生物碱采用酸性染料比色法测定时主要的影响因素有 BE

A. 反应时间 B. 反应介质的pH值

C. 反应温度 D. 生物碱与酸性染料结合的能力

E. 有机溶剂与离子对形成氢键的能力

2. 反相高效液相色谱法进行中药制剂中生物碱成分的含量测定， 流动相 ACD

A.可以是酸碱系统 B. 不可以是酸性系统

C.可以是碱性系统 D. 可以是酸性系统

E.不可以是碱性系统

3. 用高效液相色谱法对中药制剂中生物碱成分进行含量测定时，可用 ABCD

A. 吸附色谱法 B. 分配色谱法

C. 离子对色谱法 D. 离子交换色谱法

E. 凝胶色谱法

4. 中药制剂中总生物碱含量测定可选用 ACDE

A. 重量法 B. 气相色谱法

C. 酸碱滴定法 D. 酸性染料比色法

E. 苦味酸比色法

5. 含有的主要成分为生物碱类的中药是 ABD

A. 洋金花 B. 黄柏

C. 丹参 D. 麻黄

E. 黄芪
6.中药中黄酮苷成分的提取可用 ACD

A. 甲醇回流提取 B. 氯仿回流提取 C. 甲醇-水回流提取

D. 甲醇-水超声提取 E. 氯仿超声提取

7.芦丁对照品的理化性质描述正确的是 ABD

A. 在光作用下能缓缓分解 B. 含结晶水 C. 易溶于苯中

D. 显弱酸性 E. 易溶于酸性溶液

8.含黄酮中药制剂鉴别可选用 BCD

A. 氢氧化钠溶液显色 B. 二氯氧锆显色 C. 盐酸-镁粉显色

D. 三氯化铝溶液显色 E. 泡沫反应

9.黄芩苷对照品理化性质描述正确的是 ABCD

A. 浅黄色针状结晶 B. 溶于氢氧化钠等碱性溶液

C. 难溶于甲醇、水 D. 紫外区有强吸收 E. 易溶于氯仿、苯

10.大黄酸对照品理化性质描述正确的是 ABDE

A. 易升华 B. 黄色针状结晶体 C. 易溶于甲醇、乙醇

D. 几不溶于水 E. 易溶于碱和吡啶

三、填空题

3.酸性染料比色法测定中药制剂中生物碱类成分主要影响因素是 介质PH 、

酸性燃料的种类 和 有机溶剂的选择 。

8. 用HPLC法分析生物碱成分，固定相采用C18色谱柱时，属于 反相 色谱，常用的中性流动相是 乙腈-水 或 甲醇-水 混合溶液。

9. 中药制剂中生物碱成分用离子交换色谱法进行测定时，以 阳离子交换树脂 为固定相，利用质子化的 生物碱盐阳离子 与离子交换剂交换能力的差异而达到分离目的。

10. 气相色谱法用于中药制剂中生物碱成分分析，只适用于 有挥发性 和 对热稳定　的生物碱成分。

13. 2010年版《中国药典》中黄芩以 黄芩苷 、葛根以 葛根素 、淫羊藿以 淫羊藿苷 为对照品进行含量测定。

四、简答题

1.当采用硅胶薄层色谱法鉴别生物碱成分时，为什么常有斑点Rf值较小或斑点明显拖尾的现象?可采用哪些方法克服?

由于硅胶本身有弱酸性，对碱性物质吸附较强，故可使Rf较小或影响分离使斑点拖尾，克服的方法如展开剂中加入适量有机碱、在饱和氨蒸气下展开以及用碱液铺制薄层板等方法。

2.雷氏盐比色法测定生物碱成分时，需注意哪些问题?

雷氏盐试剂室温下即易分解，故需新鲜配制，并在低温进行;反应液的浓度不能过低，注意杂质干扰;雷氏盐丙酮液吸收值随时间有变化，故应尽快测定。

3.简述HPLC-ELSD检测人参皂苷等成分的优点。

大多数三萜皂苷类成分，如人参皂苷、三七皂苷等可利用其在紫外区的末端吸收来检测，但灵敏度相对要低。蒸发光散射检测器(ELSD)这一通用型质量检测器的技术日渐成熟，使得高效液相色谱法检测三萜皂苷类成分的文献报道越来越多。在用ELSD检测时，系统平衡快(大约30分钟)，基线相当稳定，重现性、灵敏度均较好，且通过自然对数拟合，峰面积值与进样量之间呈良好的线性关系，因而结果较准确;而用UV检测，系统平衡慢(1~2小时)，基线不稳定，再加上人参皂苷Rg1和人参皂苷Re为末端吸收，因而重现性、灵敏度均较差，因此当样品含量较低时结果不准确，与ELSD所测结果相差较大。